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煤炭测氮仪半微量蒸汽定氮仪含氮量设备化验煤炭氮含量的仪器简介

文章出处:煤质分析仪器责任编辑:量热仪技巧部 人气:发表时间:2018-09-03 11:03【

DN-2仪器简介 

■  煤中的氮作为煤中的一种重要元素,其燃烧生成的氮氧化物对大气污染严重,容易形成酸雨,使土壤酸化,同时亚硝酸盐是重要的致癌物••。在动力工业中,煤中氮含量的测定可以用来盘算煤的燃烧热,理论燃烧温度,燃烧产物的组成和热平衡••。 
■  DN-2定氮仪是我鹤壁鑫达仪器按照GB/T 19227-2008规定,在DN-2基础上研制的具有主动送样¶••⊿主动退样,水解炉恒温区智能设定,分析速度快¶••⊿操作步骤简略,以及测量成果正确等优点••。此定氮仪广泛利用于煤炭¶••⊿电力¶••⊿冶金¶••⊿环保¶••⊿商检¶••⊿教学等领域对煤¶••⊿焦炭¶••⊿生物质¶••⊿固体燃料¶••⊿石墨¶••⊿石墨化石油焦等中的氮含量的测定••。 
重要技巧指标及应用条件
■ 仪器应用条件:
(1)温度:0-40℃
(2)相对湿度:≤80%
(3)供电电源:电 压:220±22V     频 率: 50±0••。5Hz
(4)功率:不小于3KW.
(5)无强磁场干扰
■ 基础参数:
(1)测量领域:0••。01-50%
(2)单次测定时间:35min左右;额定功耗:3KW 
■ 技巧请求:
(1)重复性限(符合GB/T 19227-2008)≤0••。08%
(2) 控温精度:设定值±3℃
(3) 控温领域:
水解炉:室温~1200℃   蒸汽产生炉:室温~500℃   蒸馏炉:室温~500℃
通常用半微量蒸汽法测定煤和焦碳中的氮含量,消化时刻过长,在消化过程中氮化合物简略逸出,导致测定成果偏低••。DN-2型定氮仪是按照GB/T 19227-2008研制的新式定氮仪,它具有消解时刻短¶••⊿分析速度快¶••⊿取样量少¶••⊿操作过程简略,以及丈量成果准确等优点••。广泛利用于煤炭¶••⊿电力¶••⊿冶金¶••⊿环保¶••⊿商检¶••⊿教导等领域对煤和焦碳中的氮含量的测定••。
二¶••⊿措施原理
必定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1050℃通入水蒸汽,试样中的氮及其化合物悉数还原成氨••。生成的氨通过氢氧化钠溶液洗气¶••⊿蒸馏,用饱满硼酸溶液吸收后,由规范硫酸溶液滴定,根据规范硫酸溶液的耗费量来核算氮含量••。
三¶••⊿重要技巧指标及运用条件
1¶••⊿仪器运用条件:
(1) 温度:0-40℃
(2) 相对湿度:≤80%
(3) 供电电源:电 压:220±22V
频 率: 50±0.5Hz
(4) 载气:氦气,纯度高于99.8%••。
(5) 功率:不小于4.5KW.
(6) 无强磁场搅扰
3.2¶••⊿基础参数:
(1) 丈量规模:0.01-50%
(2) 试样量 : 100mg左右;
(3) 单次测定时刻:35min左右;
(4) 额外功耗:    4000W
3.3¶••⊿技巧请求:
(1)定重复性(符合GB/T 19227-2008)≤0.08%
(2) 控温精度:设定值±10℃
(3)
 
1¶••⊿试剂和材料 
1. 1 硼酸(GB628):化学纯,饱满溶液••。制作措施:将60g硼酸溶入1L热水中,冷却静置24h后倾滤出清液••。
1. 2 氢氧化钠溶液,250g/L:将250g分析纯氢氧化钠(GB629)溶于1L蒸馏水中,冷却后备用••。
1.3 碳酸钠纯度规范物质:GBW06101a,运用措施见规范物质证书••。
1. 4 氧化铝:分析纯••。
1. 5 甲基红和亚甲基蓝混杂唆使剂:
a 称取0.175分析纯甲基红(HG3—958),研细,溶入50ml95%乙醇(GB 679)中••。
b 称取0.083g分析纯亚甲基蓝(HG3364),溶入50ml95%乙醇(GB679)中••。
C 将溶液a和b别离存于棕色瓶中,用时按(1+1)混杂••。混杂唆使剂的运用期不该超出1周••。
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1. 6 硫酸规范溶液: c(H2SO4)=0.020mol/L••。
制作:于1000mL容量瓶中,参加约40mL蒸馏水,用移液管汲取0.3mL分析纯硫酸(GB625)参加容量瓶中,加水稀释至刻度,充分振动均匀••。
标定:称取0.02g(称准至0.0002g)预先在130••。C下枯燥到质量恒定的碳酸钠纯度规范物质放入锥形瓶中,参加50mL~60mL蒸馏水使之溶解,然后参加2滴~3滴甲基橙,用规范硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色••。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,持续滴定到橙色••。
按公式(1)核算硫酸溶液的浓度:
         ……………………………………………(1)
式中:
c —硫酸浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m —碳酸钠的质量,单位为克(g);
V —硫酸溶液用量,单位为毫升(mL);
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0.053 —碳酸钠(Na2CO3)的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)••。
1. 7 氦气:纯度高于99.8%••。运用氦气钢瓶需配有可调流量的减压设备••。
1. 8 石墨:光谱纯••。
1. 9 变色硅胶:化学纯••。
1.10 硅酸铝棉:工业品••。
2.实验准备
2.1水解管的填充:先将1~3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端(出口端),放入做好的镍铬丝支架,在支架的另一端填充1~3cm厚的硅酸铝棉••。
2.2水解炉恒温区测定:将高温水解炉及其控温设备按规矩设备,并将水解管程度安置在水解炉内,通电升温••。待温度抵达1050℃并保温10min后,按惯例恒温区测定措施,测定其恒温区(1050℃±5℃),记下恒温区到水解管进口端的间隔••。
2.3  450℃~500℃和750℃~800℃区域测定:按2.2措施测定水解管进口端到450℃~500℃和750℃~800℃区域的间隔••。
2.4套式恒温器工作温度断定:将一支丈量规模为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液••。通电缓慢升温,待温度抵达125℃时,调剂温度设定值,使温度保持在(125±5)℃约30min,则该温度即为工作温度,仪器主动保存此值••。
2. 5水蒸汽发作量断定:将蒸汽发作设备的电源翻开并通入蒸馏水并与冷凝器连接,接通冷凝水••。调剂温度设定值,使蒸汽发作量为(100mL~120mL)/30min,即为工作温度的操控方位••。仪器主动保存设定值••。
测定过程
4.1 水解炉通电升温,塞紧水解管进口端带进样杆的橡皮塞,调理氦气流量为50mL/min••。
4.2 从蒸馏瓶侧管管口参加氢氧化钠溶液,并用橡皮塞塞紧侧管管口••。套式恒温器通电升温,并使温度操控在(125±5)••。C,接通冷凝水••。
注:250g/L的氢氧化钠溶液每天调换一次••。
4.3 当水解炉炉温升到500••。C左右时,通入水蒸汽,鹤壁鑫达仪器水解炉炉温抵达1050••。C后,空蒸30min••。
4.4 称取粒度小于0.2mm的空气枯燥试样 0.1g左右(称准到0.0002g),将约0.5g氧化铝与分析试样充分混杂后,转移至瓷舟内,关于蒸发分较高的烟煤,在混杂后的试样上,应掩盖一层氧化铝(0.3 g~0.5g)••。
4.5 在吸收瓶中参加20mL饱满硼酸溶液和3滴~4滴混杂唆使剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液••。
4.6将瓷舟放入焚烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽••。手动送样,仪器按规范分三段进样,在抵达设定时刻后,手工退回••。
4.7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内¶••⊿外,洗液收入吸收瓶中••。
4.8 中断通入氦气和水蒸汽,将托盘拉回到低温区••。
4.9 以硫酸规范溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色••。由硫酸规范溶液的用量来核算煤中氮的含量••。
注:每天在煤样分析之前,须对蒸馏设备用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积抵达100mL~150mL后,再进行正式实验••。
4.10 实验完毕后,关冷凝水¶••⊿氦气,封闭一切电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出,并把蒸馏瓶洗净••。
5.空白实验  
5. 1 调换试剂或仪器设备后,应进行空白实验••。
5. 2 用光谱纯石墨替代煤或焦炭试样,按测定过程进行空白实验,硫酸规范溶液的用量即为空白值••。
5. 分析成果的核算
空气枯燥基煤样的氮含量按(2)式核算:
  ………………………………(2)
式中:
V — 滴定的硫酸规范溶液体积,单位为毫升(mL);
V 0 — 空白耗费硫酸规范溶液体积,单位为毫升(mL);
c — 硫酸规范溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m — 试样质量,单位为克(g);
0.014—氮的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)••。
6.氮测定的精密度:
氮测定的精密度如下表规矩:
重复性限,Nad,%
再现性临界差,Nd,%
0.08
0.15
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